广东汕头热电偶计量机构-器具校准中心,铂热电阻
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随着生产的发展，人民生活水平的提高，对颜色计量检测也提出了更高的要求，涉及的范围也日益广泛。颜色计量在影视、彩色印刷、彩色照相、纺织、服装、建筑、照明、油墨、油漆、涂料、交通、塑料、防伪等生产、科研和生活艺术领域都有着广泛的应用，同时也对色度学研究提出了新的任务。
仪器仪表行业，是自动化领域的关键行业。在过去数年中，随着中国自动化应用环境的不断发展，仪器仪表行业的面貌日新月异，很多这一领域的企业也得到了快速的发展。当前，仪器仪表行业面临着新的发展时期，这一行业的“十二五”规划(草案)，也根据新时期的要求，提出了发展的若干关键技术，这对行业未来发展无疑有着重要的指导意义。
颜色计量的作用
新兴传感器技术
传感器作为传感网(物联网)的基础元件，在今后将有十分广阔的发展前景。目前新型传感器技术包括固态硅传感器技术、光纤传感器技术、生物芯片技术、基因芯片技术、图像传感器技术、全固态惯性传感器技术、多传感器技术等。“十二五”将以智能传感器作为，进行关键技术攻关。
在这一领域，发展新原理、新效应的传感技术，传感器智能技术，传感器网络技术，微型化和低功耗技术，以及传感器阵列及多功能、多传感参数传感器的设计、制造和封装技术。
工业无线通信网络技术
工业无线通信网络作为有线工业通信网络的补充，已经得到普遍认同。我国在工业无线通信网络方面已经取得一定成果，继续加强开发有可能在这方面走在世界前列。
在应用中，颜色标准及色美控制是非常关键的问题。它直接影响着某些产品的质量、环境形象和安全等。国外已建立了相应的颜色标准和测量方法，而我们目前还存在着差距。对颜色质量问题还未引起足够重视，还没有按国际颜色标准进行严格的色度计量，导致产品的质量指标不一致，市场受到影响。我们的测试手段与国家相比也较落后，许多工厂至今还没有测色仪器，凭借目视手感来进行质量评判，缺乏科学性和量的概念。因此，有些产品常常因颜色不符合要求，在国际市场上没有竞争力，如出口商品，因拿不出测试数据，外商要求退货或者降等压价，使我们蒙受不必要的损失。又如交通信号，若其颜色不符合标准要求，就会涉及到安全问题。有些交通事故就是由于信号颜色不够标准引起视觉上的混淆而造成的。
智能化技术
智能化技术的特点是：具有自校准、自检测、自诊断、自适应功能;具有复杂运算和误差修正的数据处理能力;具有自动完成测量任务的功能;用于科学测试仪器和控制系统的系统软件等。
系统集成和应用技术
当前应发展不同生产厂商控制系统之间的无缝连接集成技术;大型项目的自动化设备主供应商(MIV)应具备的项目策划、设计、组织、采购、验收、调试等项目管理技术。
颜色使电视画面更艳丽
彩色电视机已进入千家万户。那么，如何才能鉴别颜色逼真的电视机呢？这就需要了解彩色电视机相关的颜色标准。电视机的颜色是由显像管内发射出电子束对屏幕上红、绿、蓝荧光粉扫描而成。这3种颜色称为“三基色”。当电视台播出节目之前，电视机里就出现一个以方格为背景的圆图形，这是彩色测试图，是用来测试和调整彩色图像的。图案整体的方格背景和电子图，是用来辨别图像是不是在屏幕的正中，是否失真，电子图应是正圆，方格的左右和上下要求基本一致，不可有明显的梯形、失真和扭曲的现象。垂直白线不应有镶边和垂影，灰色的背景不应有彩色出现。桔红色肤色带是用来适当调整饱和度，使它与皮肤的颜色尽量接近。清晰度组线是用来检验图像的水平，从左到右依次为140、220、300、380、500线，在300和380线上出现紫色花纹是正常现象。灰度级是适当调整对比度使从左至右的6个灰度等级层次分明，这6个灰色块不应有任何彩色。正中间是白十字线，这是屏幕的正中心，白十字线上不能有颜色出现。再就是彩条，8个彩条的顺序依次为白、黄、青、绿、紫、红、蓝、黑，是用来检查图像色彩的，黑白长方块的交接处应较为清晰，不要有镶边和招展的现象。如果红、绿、蓝不标准或在比例之间不符合白场标准，则电视上显示彩色图像就会失真，人们就不满意。这就需要用计量标准对电视的三基色和白场进行检测，以便能生产出满意图像和逼真的景物。
颜色用于防伪效果好
而在这一领域，宜关注工业无线通信网络标准的制订，以及工业无线通信网络认证技术。
功能安全技术及安全仪表
功能安全技术及安全仪表是国际上近发展的新技术，目的是防止工业设施产生异常事故，以致危及人身与设备的安全。这项技术及相关仪表产品已经获得用户的广泛关注。我国大型石化工程建设项目已经规定事行功能安全的评估。我国工业设施突发事故发生比较频繁，研究安全仪表技术有很重要的意义。
这一领域发展的产品包括：达到整体安全等级SIL3的控制系统、温度变送器、压力/压差变送器、电动执行机构/阀门定位器的开发与应用，同时也包括安全仪表系统评估技术方法研究和评估工具的开发。
在人们看来，蝴蝶翅膀与防伪纸币或防伪信用卡根本没有任何关系，可是日前发表在英国《自然》杂志上的关于一种蝴蝶翅膀颜色形成的报告，却为我们新的防伪纸币打开新思路。英国埃克赛特大学薄膜光子实验室的科学家在几年前开始研究一种叫大凤蝶的蝴蝶翅膀，这种蝴蝶翅膀的颜色标本有黄有蓝，但在人们眼里却成为闪闪发光的绿色。用显微镜观察发现，蝴蝶的翅膀上竟布满了下凹的小坑，这些小坑的尺寸只有约万分之四厘米，坑底是黄色，而坑的斜坡呈兰色。当光线照射到坑底时，它被反射而呈黄色，而照射到小坑一个斜坡的光线也被反射，但此反射光线又射到另一斜坡再被反射。此时，由于小坑太小，人眼无法从坑底发射的黄色光与周围两次反射的蓝色光区分开来，从而感觉到的是绿色。由此，英国科学家正在研究如何仿照大凤蝶翅膀的结构，在纸币或信用卡上也布满小坑，这样制造伪钞者即使将假币印制得与真币完全相似，只要用光学计量测试仪器一照，就会真假分明了。颜色计量学已成为仿生学中的重要内容。
精密加工技术和特殊工艺技术
我国高中档检测设备与国外的差距很大程度上是精密加工和特殊工艺技术的差距。当前的是多维精密加工工艺，精密成型工艺，球面、非球面光学元件精密加工工艺，晶体光学元件磨削工艺，特殊光学薄膜设计与制备工艺，精密光栅刻划复制工艺，特殊焊接、粘接、烧结等特殊连接工艺，芯片加工技术，MEMS技术，全自动微量、痕量样品分析与处理技术等。
分析仪器功能部件及应用技术
对分析仪器的关键部件，如检测器、四级杆、高压泵、阀门、磁体、光源和电源、全自动进样器、命高灵敏电极、中阶梯光栅、电子引伸计等关键零部件进行攻关，提高仪器整机的稳定性和可靠性。同时开发针对不同应用领域的谱图和数据库。
用颜色治病已成为可能
我们每个人都会在生理和心理上受到颜色的影响。对颜色的喜好说明人体对某种颜色缺乏或过剩，并开始每一天生活的。
检测颜色缺乏和过剩，在医院由的医生操作仪器进行。特殊的灯具将带有颜色的光束通过激光器射入人体内的不同部位，持续时间为5到25分钟，其保健作用是非常显著的。因为颜色能使人的肌肉或松弛或紧张。实验证明，人的肌肉松弛时颜色正常值是23，蓝色接近正常值，为24，绿色为28，黄色为30，红色则显示人的兴奋状态为42。这些色彩保健仪器包括激光器、颜色测试仪、自我分析仪和“彩色音乐”磁带。
这一切听起来似乎很神奇，色彩学家都认为，如果计量标准使用得法，颜色是治疗情绪紧张、心情抑郁及其他疾病的良方。
颜色能提高办公效率
在色彩输入输出计量技术的帮助下，办公可以更上一层楼，只有当文件披上了彩色外衣，才具备了更为丰富的语言表达能力。彩色文件风行，主要有两个原因，一是符合人们的审美观点，带给人们视觉上的享受，从而降低了文件的枯燥性；另一方面，彩色文件可以传达更多的信息，由于图文并茂而具有更大的说服力，并能提高办公效率。
颜色标准和测试技术在国内已引起了高度重视。中国计量科学研究院于1976年就建立了颜色的计量标准，有了一个统一全国色度量值标准的基础。已经按国际标准的要求，结合我国情况制定出了许多颜色测量方面的标准，基本满足了国内颜色计量测试的要求。目前，我国色度计量仪器达到了国际水平，促进了我国产品质量有新的提高。
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（1）校准仪器，计量仪器，校正仪器，校验仪器，检定仪器
（2）仪器校准，仪器计量，仪器校正，仪器校验，仪器检定，仪器外校，仪器检验。仪器校验
（3）设备校准，设备计量，设备校正，设备校验，设备检定，设备外校，设备检验，设备校验
（4）量具校准，量具计量，量具校正，量具校验，量具检定，量具外校，量具检验，量具校验
（5）测试仪器校准，测试仪器计量，测试仪器校正，测试仪器校验，测试仪器检定，测试仪器外校，测试仪器检验，测试仪器校验。滴定分析法，是化学分析法的一种，将一种已知其准确浓度的试剂溶液（称为标准溶液）滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量，这种方法称为滴定分析法（或称容量分析法）。
又称容量分析，它是根据已知准确浓度的溶液（标准溶液）和被测物质完全作用时所消耗的体积计算被测物质含量的方法；
2.滴定：滴定标准溶液的过程；
3.化学计量点（等当点）：滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点；
4.滴定终点：依据指示剂的颜色变化确定的等当点；
5.滴定误差：滴定终点与等当点之间存在的误差。四）滴定分析法的分类
1.直接滴定法：用标准溶液直接滴定被测物质，是滴定分析法中常用的基本的滴定方法。凡能满足滴定分析要求的化学反应都可用直接滴定法。
2.返滴定法：又称剩余滴定法或回滴法。当反应速度较慢或反应物是固体时，滴定剂加入样品后反应无法在瞬间定量反应，可先加入一定过量的标准溶液，待反应定量完成后用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。
3.置换滴定法：对于不按确定化学计量关系反应的物质，有时可以通过其他化学反应间接进行滴定，即加入适当试剂与待测物质反应，使其被定量地置换成另一种可直接滴定的物质，再用标准溶液滴定此生成物。
4.间接滴定法：对于不能和滴定剂直接起反应的物质，有时可以通过另一种化学反应，以滴定法间接进行滴定，这种方法称为间接滴定法。分为法定基准标准品和内部基准标准品两类。法定标准品包括：中国药品生物制品检定所（NICPBP）提供的国家标准品（CP 标准品）、美国药典（USP）提供的USP标准品、欧洲EDQM提供的EP标准品、JP标准品、BP标准品及其它WHO、ISA标准品等渠道得到的标准品。
（2）工作标准品包括：
企业内部标定的工作标准品、科研单位或合同实验室标定的工作标准品、其他厂家在认证实验室标定的标准品。
（3）杂质标准品：
分为定性用杂质标准品及定量用杂质标准品，来源于法定标准品或自制杂质对照品。1、工作标准品标定的批号取四位数，前两位为代表标准品标定的年份，后两位为流水 号，例：2010年次标定批号为1001，第二次使用新制备的样品进行标定批号则为1002。
2、若同一批次重新标定则在原批号加后缀，例如1001-1，第二次复标则为1001-2，依次类推。
3、内部基准标准品按上述原则载加P，例如P1001。1、如无特殊情况，工作标准品的含量每半年复标一次或另取新生产的样品标定。当标准品暂不使用时，复标周期可能超过规定周期，在使用前进行复标，合格后可以继续使用。
2、对于特定市场使用的工作标准品，复标可以按照当地药政局或者药典的规定的周期来进行。
3 、标准品若在使用过程中发现异常或者较大变化，应停止使用该标准品，并考虑采用更严格的包装和保存方式或缩短其复标期等措施。
4、若老的基准标准品批号过期，则用此批基准标准品标定过的相应的工作标准品应按照新批号基准标准品进行重新标定，用此批标准品配制的储备溶液也应同时失效，应用新的批号基准标准品重新配制。
5、基准标准品 按说明书要求，若标签或者化验单上没有指明有效期（失效期），可以到网站上查询，如USP，EP 标准品目录单，若无法查到，同本厂规定此种药品的有效期，若无法得知此批的标定日期，可以从收到标准品日期算起。
6、对于省药检所，兽药检所标定的工作标准品，有效期（失效期）同该产品的有效期。1、标准品的接收
收到标准品后，应检查外包装是否完好、洁净、密封性、标签清晰完整性，及时填 H2-SOP1-QC-G006-R01《标准品储存记录》。该表应包括名称、储存条件、储存位置、存入日期、有效日期、规格、批号、含量、数量、瓶号、备注（可填写使用注意事项）、经手人等信息。
2、 过期标准品的销毁
负责检查基准标准品是否过期，及时将过期基准标准品转移至带有过期标识的容器中集中销毁。
3、标准品标定报告的管理
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（1）校准仪器，计量仪器，校正仪器，校验仪器，检定仪器
（2）仪器校准，仪器计量，仪器校正，仪器校验，仪器检定，仪器外校，仪器检验。仪器校验
（3）设备校准，设备计量，设备校正，设备校验，设备检定，设备外校，设备检验，设备校验
（4）量具校准，量具计量，量具校正，量具校验，量具检定，量具外校，量具检验，量具校验
（5）测试仪器校准，测试仪器计量，测试仪器校正，测试仪器校验，测试仪器检定，测试仪器外校，测试仪器检验，测试仪器校验。流动相是影响液相色谱的关键因素。一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、有机溶剂或它们的混合液，但是如何配制。选择配制的方法不同，分析结果特别是保留时间，是会有显著差别的。
液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、有机溶剂或它们的混合液，水性溶剂也常用于缓冲液。常因资料上表示的内容和实际的配制方法不同，而产生流动相的差异，影响了色谱图和分析结果。一般来说，溶剂的混合按体积比（V/V）或重量比（W/W）进行。溶液的体积因温度而变化，所以按重量比混合可调制再现性较好的混合溶剂，但由于操作较麻烦，通常多用体积比混合。只要没有特别标明，就可按体积比进行混合，但在特殊情况下，如胺类粘度高的溶液混合时，有时用重量—体积比（W/V）的方法。
a、流动相对样品具有一定的溶解能力，样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。流动相溶解度达不到要求时，尽量选用流动相中含有的比例较大的成分，以减轻进样对流动相的影响造成基线不稳。
b、流动相与样品不产生化学反应，选用流动相配置对色谱峰影响小。
c、流动相的黏度要尽量小，以便得到好的分离效果；降低柱压降，延长泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。
d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。流动相组成溶剂均达不到要求时，选取的溶剂应在设定波长内无紫外吸收。
流动相受热，或者流动相不同组分混合时会有气体产生，气泡进入泵内引起压力波动，增加噪音，色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题：流动相再脱气；采用更有效的脱气方法或两种方法配合使用；改系统内混合为系统外预混合。HPLC所用流动相预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作。
系统中气泡的产生：流动相本身存在，梯度淋洗混合后放出气泡；气泡的影响：存在于管路中，系统压力不稳定，实验结果有偏差；存在于单向阀中，易造成液体回流，流量不准确，甚至是不吸液存在于检测器中，出现鬼峰，影响检测准确性。所以做液相对流动相的气泡和杂质要求比较严格。气泡会影响柱的分离效率，检测器的灵敏度、基线稳定性，甚至使无法检测。（噪声增大，基线不稳，突然跳动）。此外，溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化，对分离或分析结果带来误差。溶解氧能与某些溶剂（如，甲醇、四氢呋喃）形成有紫外吸收的络合物，此络合物会提高背景吸收（特别是在260nm以下），并导致检测灵敏度的轻微降低，但更重要的是，会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰（假峰）。在荧光检测中，溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象，特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下，荧光响应可降低达95%。在电化学检测中（特别是还原电化学法），氧的影响更大。除去流动相中的溶解氧将大大提高UV检测器的性能，也将改善在一些荧光检测应用中的灵敏度。
常用的脱气方法有：加热煮沸、抽真空、超声、吹氦等。对混合溶剂，若采用抽气或煮沸法，则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。
（1）氦气脱气：氦气脱气是很有效的脱气方法。氦气缓缓的通过流动相赶去溶入的空气，如果使用得当，在10min内可除去80%～90%的溶入气体。由于氦气在流动相中的溶解度极低，所以用氦气脱气保护的流动相可以认为是一个无气体溶解体系。其缺点是氦气价格比较昂贵，会增加检验成本。一般说来有机溶剂中的气体易脱除，而水溶液中的气体较顽固。在溶液中吹氦是相当有效的脱气方法，这种连续脱气法在电化学检测时经常使用。但氦气昂贵，难于普及。
（2）真空脱气：也是比较常用的脱气方法。现在多数企业都常用这种办法，贮液器被抽成部分真空，溶入的气体蒸发形成气泡溢出，其效果仅次于氦气脱气。象Agileng1200液相色谱使用的是在线脱气机。在线脱气只适合脱完气之后的流动相，在使用过程中的微量脱气。
（3）超声波脱气：将配制好的流动相连容器放入超声水槽中脱气10～20min。这种方法比较简便，又基本上能满足日常分析操作的要求，所以，目前仍广泛采用。这种方法只能除去30%的溶解气体，有时还会引起气体溶解度的增加。对氧敏感的检测器不宜用此法。超声脱气比较好，10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了（一般500ml溶液需超声20~30min方可），关于超声时间问题众说纷纭，各实验室内5～30分钟不等，一般来说流动相组成为无机（缓冲盐溶液）时，5～15分钟即可，流动相为是水和有机容积混合时，超声时间要相对长一些，这个方法只能除去30%的溶解气体，时间的延长不和效果成正比，且其中气泡对色谱峰基线稳定性与信噪比有一定影响，一般来说影响不大，15min超声即可足够。此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触，以免玻璃瓶破裂，容器内液面不要高出水面太多。
（4）加热回流脱气：该方法虽然效果很好，但是适用范围较窄。对于有机溶剂或混合流动相不适合用此法，因为挥发性组分会损失掉，改变流动相的组成。
综合来说，用真空抽滤后，再用超声脱气还是常用的办法，用氦气的方法是效果好的办法，而在线脱气本身也是真空脱气，但它可以放到仪器上使用，是一种性的办法。
A.离线（系统外）脱气法不能维持溶剂的脱气状态，在你停止脱气后，气体立即开始回到溶剂中。在1~4小时内，溶剂又将被环境气体所饱和。
B.在线（系统内）脱气法无此缺点。常用的在线脱气法为鼓泡，即在色谱操作前和进行时，将惰性气体喷入溶剂中。严格来说，此方法不能将溶剂脱气，它只是用一种低溶解度的惰性气体（通常是氦）将空气替换出来。此外还有在线脱气机。
e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。
f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。
溶剂在使用定要用0.5μm的过滤器过滤，如果使用固体化学试剂（缓冲盐）配制流动相，过滤特别重要，不能让固体微粒污染泵，阻塞进样器和柱头过滤片。本实验室有水溶性和脂溶性两种过滤膜供选择（反光面朝上），过滤水溶性流动相时（如甲醇/水），先用1～2mL甲醇润湿过滤膜，有助于快速抽滤。
用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子，后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗，不能在清洗过程中留下污迹。
液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点：
世通仪器检测可提供一下服务：世通仪器检测可提供包括长度类仪器校准、力学类仪器校准、电学类仪器校准、电磁学类仪器校准、无线电学类仪器校准、光学类仪器校准、理化类仪器校准、热工类仪器校准等计量领域的技术服务.
（1）校准仪器，计量仪器，校正仪器，校验仪器，检定仪器
（2）仪器校准，仪器计量，仪器校正，仪器校验，仪器检定，仪器外校，仪器检验。仪器校验
（3）设备校准，设备计量，设备校正，设备校验，设备检定，设备外校，设备检验，设备校验
（4）量具校准，量具计量，量具校正，量具校验，量具检定，量具外校，量具检验，量具校验
（5）测试仪器校准，测试仪器计量，测试仪器校正，测试仪器校验，测试仪器检定，测试仪器外校，测试仪器检验，测试仪器校验。
流动相用完，管道中吸入气体引起泵压力不稳。应经常观察储液器中流动相的量，加足流动相所有的样品分析完毕。输液管道上装沉子沉至瓶底，储液器盖上留一小孔正好夹住进液管，使其不能上下移动。
过滤器阻塞引起管道和泵腔空化，压力不稳。过滤器被微粒所阻塞或长霉，去掉过滤器后如果系统运转正常，说明已找出问题，换上新的过滤器则可。有时候换上新的过滤器仍然不畅，那就需要查查流动相的制备过程，或者换大孔径的过滤器。不管如何，流动相都需要重新过滤。流速过高、阻力大，造成空化现象，这是由于过滤器孔径、管道内径、流速和溶剂黏度等引起的。如果流速大于10mL/min，常会出现这种现象。
使用下列方法解决：
（1）使用低流速；
（2）换大孔径的过滤器；
（3）增加进液管道内径；
（4）抬高或加压储液器；
（5）不用过滤器，但流动相一定要先过滤；
（6）储液器盖子太紧，在储液器内形成真空，打出的流动相不连续。应松开盖子或留有1mm的缝隙；
（7）进液管道阻塞或弯曲使泵抽不到液，注意调整进液管道或更换新的。其它问题包括渗漏或接头松动、泵部件损坏等，都能引起供液不正常。
由于污染，噪音越来越大，检测器基线上升。污染物可能被泵以稳定的浓度打入系统，而再以稳定的浓度流出来，所以在色谱图中不出多余的峰。用梯度洗脱时弱流动相可以使污染物聚在柱顶，流动相强度增加后污染物可能被洗脱出来一个大的伪峰。有时基线噪音突然增大或突然提高，都是因为反复加进新的流动相或系统用得太久（通宵）所造成的。
有机溶剂和水性溶剂的混合液作为流动相是经常的，但由于混合方法不同，有时分析结果相差很大。如20mM磷酸钠缓冲液（pH2.5）90%与乙腈10%的混合液，混合比为9∶1时，20mM 磷酸钠缓冲液（pH2.5）90%与乙腈10%的体积比为9∶1，也就是可以解释为各自按体积比例的相当量称取后进行混合。另外，按10%乙腈解释，用20mM 磷酸钠缓冲液（pH2.5），将乙腈稀释调制也可以成立。在后者情况下，产生混合体积减少部分，余下的添加20mM 磷酸钠缓冲液。两者虽然没有太大的差别，但由于混合方式不同，分析结果，特别是保留时间，也会有显著的差别，这点注意。
对于用V/V＝1/1的表示配制乙腈水溶液，多按这种方法进行：用量筒测定乙腈500mL，用另一量筒测定水500mL，两种液体在瓶内充分摇晃混合。不过50%乙腈水溶液的表示时，同样也多是按上述方法配制，但查化学辞典时，实际上是按这种方法进行配制：将500mL乙腈，注入1L的量瓶中，量瓶边搅拌边加水，等待液温达到室温，用全量水，使溶液到1L。这样一来，用%表示和“V/V”体积比表示，终得出的流动相组成不同。也就是说，混合溶剂的密度，与由原溶剂密度计算的单纯平均值不相同，所以用上述两种方法调制的流动相组成差异。如在室温（25℃）附近水50mL和乙腈50mL混合时体积不是100mL，而有所减少，约为96mL。在一般情况下，多用操作简便的种方法。
双泵主要是在探讨流动相的配比或者梯度洗脱是比较方便，知道确切的液相色谱仪条件时，建议配好后使用的话，混合比较均匀，效果较好。在反相分析中，常用的有机溶剂和水的等浓度法，使用高压两元梯度系统，用两台泵将流动相分别输液后混合等封闭式混合时与预先在瓶内混合后用1台泵输液时，因混合后体积变化的不同，保留时间也有所不同，一定要注意。不仅是流动性的调制方法，试样溶液和其他溶液的调制也经常有上述问题，另外，在不同部门（医药部门或化工部门）各自都有自己的常识和习惯。在这种情况下，就要求各部门在制作相关溶液配制方法时能规定通则，定义设计溶液的调制方法，这样避免混乱，以在日常工作中更好地记住这些表示方法。
新加进的流动相有污染物或者流动相长霉，繁殖了细菌。脏的储液器会污染清洁的流动相。每种流动相备有的储液器，或者定期报废储液器。
低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩，从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。
流动相污染来自这几个方面：试剂质量不高，玻璃器皿不合格；微生物的影响；配制流动相时操作不当等，因此要求高纯度化学试剂和HPLC级溶剂。要注意玻璃器皿按规定清洗干净；为防止微生物生长，每天要用甲醇清洗系统；怀疑系统内生长了微生物，可用稀硝酸冲洗即可（注意不要损坏柱和管道系统）；真空脱气时防止泵油带入流动相；用清洁的惰性塞子、搅棒、过滤器和玻璃器皿配制流动相；已经污染的流动相一定要废弃掉。
样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环，其占据整个分析过程的60%以上的时间，主要的分析误差也是来自样品前处理环节。不同分析仪器原理不同，对测试样品的要求也不一样。所以熟练掌握各种分析方法对待测样品的要求非常重要，可以让你的实验事半功倍。本文特别为大家收集了实验室常见的21种分析仪器对于测试样品的要求，以供分析测试工作者参考！
定量分析的样品磨平抛光、清洗干净。若样品不能进行表面磨平抛光（将影响分析精度）处理应事先说明。为测试方便和节约机时，样品应先切成小薄片，不能切割制样，先与测试人员商量。应先标记好分析面上的测试点，无标记测试位置时，测试时只选有代表性、较平整位置测试。
送检样品为干燥固体，块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形；无磁性、放射性和腐蚀性。
送检样品为干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形；无磁性、放射性和腐蚀性。含水分较多的生物软组织的样品制备，要求用户自己进行临界点干燥之前的固定、清洗、脱水及用醋酸（异）戊酯置换等处理，后由实验室进行临界点干燥处理。
由于受电镜高压限制，透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外，其它样品的制备方法主要有物理减薄（离子和双喷减薄等）和超薄切片法。超薄切片样品的制备，需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序，周期较长（约一周左右）。
送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2 g（视其密度和衍射能力而定）；块状样品要求具有一个面积小于45px × 45px的近似平面；薄膜样品要求有一定的厚度，面积小于45px × 45px。（1）尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息；
（1）送检样品纯度一般应>95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱＞5 mg，13C谱>15 mg，对聚合物所需的样品量应适当增加。
（1）试样的种类、组分及样品量
本仪器擅长测定多肽、蛋白质，也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物，如，C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的，但样品组分越多，谱图就越复杂，谱图分析的难度也越大；如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用，则不一定能每个组分都出峰，常规测定的样品量约为1～10皮摩尔/微升。
（2）样品的溶解性
被测样品能够溶于适当的溶剂、好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液，需要提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。
（3）纯度
为取得的质谱图，多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂，则用透析法和液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后，应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。
（2）仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，进样前应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
固体样品，在所检测的温度范围内不会分解或升华，也无挥发物产生。
样品量：单次检测无机或有机材料不少于20 mg，药物不少于5 mg。送样时请注明检测条件（包括：检测温度范围，升、降温速率，恒温时间等）。
（3）检测前尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求（如检测温度、谱宽等）。
（2）样品是不含吸附水的均匀固体微粒或液体，并经过提纯。如，样品不纯（含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质）会影响分析结果，使测试值与计算值不符；
（3）样品应有足够的量，以满足方法和仪器的线性和灵敏度。
由于该仪器是高分辨型电镜，为确保仪器性能和发挥其高分辨象观察特点，目前主要接受材料领域的样品。
观察图像样品应预先喷金膜。一般情况下，样品尽量小块些 (≤10×10×5 mm 较方便)。粉末样品每个需1克左右。纳米样品一般需超声波分散，并喷涂超细微金膜。
对含水份较多的生物软组织样品，要求预行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸（异）戊酯置换等处理。后进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜，成份分析样品必需镀碳膜。一般情况下,样品体积不宜太大（≤5×5×2 mm较适合）。
液体样先浓缩干燥。分析的样品是在高能电子轰击下物理和化学性能稳定的固体、不分解、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性。送样时好注明样品可能包含什么元素。样品喷涂一层碳膜。
送检样品为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体，没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1～0.4 mm，即晶体对角线长度不超过0.5 mm（大晶体可用切割方法取样，小晶体则要考虑其衍射能力）。
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《光谱分析仪器使用与维护》适合于我国检测机构和企业检测等分析行业实验室从事化验、检验工作的中、操作人员等检测一线技术人员阅读，也可作为高等院校分析化学和培训机构作为教材使用。1. 紫外可见分光光度计；
2. 傅里叶变换红外光谱仪；
3. 荧光分光光度计；
4. 拉曼光谱仪；
5. 原子吸收光谱仪；
6. 电感耦合等离子体原子发射光谱仪；
7. 直读光谱仪；
8. 原子荧光光谱仪；
9. X射线荧光光谱仪；
10. 电感耦合等离子体质谱仪。1.色谱分析法：
色谱法是一种分离分析方法，它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异)，先将它们分离，后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。
2.色谱法的分离原理：
当混合物随流动相流经色谱柱时，就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸附等)，由于混合物中各组分物理化学性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱不同，在同一推动力作用下，各组分在固定相中的滞留时间不同，从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。这种利用各组分在两相中性能上的差异，使混合物中各组分分离的技术，称为色谱法。
3.流动相——色谱分离过程中携带组分向前移动的物质。
4.固定相——色谱分离过程中不移动的具有吸附活性的固体或是涂渍在载体表面的液体。
5.色谱法的特点：
(1)分离，复杂混合物，有机同系物、异构体。
(2)灵敏度高，可以检测出μg·g-1(10-6)级甚至ng·g-1(10-9)级的物质量。
(3)分析速度快，一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
(4)应用范围广，气相色谱：
沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
液相色谱：
高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。
(5)高选择性:
对性质极为相似的组分有很强的分离能力。
不足之处：
被分离组分的定性较为困难。
6.色谱分析法的分类：
按两相状态分类，按操作形式分类，按分离原理分类。
7.按两相状态分类：
气相色谱(GasChromatography，GC)；
液相色谱(Liquid Chromatography，LC)；
超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography，SFC)。
气相色谱：
流动相为气体(称为载气)，常用的气相色谱流动相有N2、H2、He等气体；
按分离柱不同可分为：
填充柱色谱和毛细管柱色谱；
按固定相的不同又分为：
气固色谱和气液色谱；
液相色谱：
流动相为液体(也称为淋洗液)；
按固定相的不同分为：
液固色谱和液液色谱；
超临界流体色谱：
流动相为超临界流体，超临界流体是一种介于气体和液体之间的状态。超临界流体色谱法是集气相色谱法和液相色谱法的优势而发展起来的一种新型的色谱分离分析技术，不仅能够分析气相色谱不宜分析的高沸点、低挥发性的试样组分，而且具有比液相色谱更快的分析速率和更高的柱效率。
8.按操作形式分类：
柱色谱(Column Chromatography，CC):固定相装在柱管内，包括：填充柱色谱和毛细管柱色谱。
纸色谱(Paper Chromatography, PC)固定相为滤纸；
采用适当溶剂使样品在滤纸上展开而进行分离，薄层色谱(Thin Layer Chromatography, TLC)
固定相压成或涂成薄层，操作方法同纸色谱。
9.按分离原理分类：
吸附色谱(Absorption chromatography)；
分配色谱(Partition Chromatography)；
离子交换色谱(Ion Exchange Chromatography)；
凝胶色谱(Gel Chromatography)。
10.色谱图：
组分在检测器上产生的信号强度对时间(t)所作的图，由于它记录了各组分流出色谱柱的情况，所以，又叫色谱流出曲线，流出曲线的突起部分称为色谱峰。
11.色谱保留值：
色谱保留值是色谱定性分析的依据，它体现了各待测组分在色谱柱上的滞留情况。在固定相中溶解性能越好，或与固定相的吸附性能越强的组分，在柱中的滞留时间越长，或者说，将组分带出色谱柱所需的流动相体积越大，所以，保留值可以用保留时间和保留体积两套参数来描述。
12.色谱图上的色谱流出曲线可以说明什么问题：
根据色谱峰的数目，可判断样品中所含组分的少个数；根据色谱峰的保留值进行定性分析;根据色谱峰的面积或峰高进行定量分析；根据色谱峰的保留值和区域宽度评价色谱柱的分离效能；根据两峰间的距离，可评价固定相及流动相选择是否合适。
13.分配比：
分配比是指，在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的质量比。
14.在色谱流出曲线上，两峰之间的距离主要由两组分在两相间的分配系数还是扩散速度决定?为什么?
答：分配系数。两峰间的距离由热力学因素决定，两组分在两相中分配系数差异越大，两峰间的距离则相差越大，越容易被分离。而扩散速度是动力学因素，反映在色谱流出曲线上即为色谱峰的区域宽度(形状)。
15.色谱理论需要解决的问题：
色谱分离过程的热力学和动力学问题。影响分离及柱效的因素与提高柱效的途径，柱效与分离度的评价指标及其关系。
16.组分保留时间为何不同?色谱峰为何变宽?
组分保留时间：色谱过程的热力学因素控制，(组分和固定液的结构和性质)。
色谱峰变宽：色谱过程的动力学因素控制，(两相中的运动阻力，扩散作用)。
塔板理论和速率理论分别从热力学和动力学的角度阐述了色谱分离效能及其影响因素。
17.半经验理论：
将色谱分离过程比拟作蒸馏过程，将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复(类似于蒸馏塔塔板上的平衡过程)。
18.塔板理论的特点：
塔板理论引入了塔板数和塔板高度作为柱效的衡量指标；不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质；柱效不能表示被分离组分的实际分离效果，当两组分的分配系数K相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。
19.塔板理论的不足：
塔板理论的基本假设不符合色谱柱的实际分离过程。塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的流动相流速下柱效不同的实验结果，不能说明色谱峰为什么会展宽，同时未能指出影响柱效的因素及提高柱效的途径和方法。
20.速率方程
(也称范第姆特方程式)：
H=A+B/u+C·u，
H：塔板高度；
u：流动相的平均线速度(cm/s)。
A.─涡流扩散项：
A与流动相性质、流动相速率无关。要减小A值，需要从提高固定相的颗粒细度和均匀性以及填充均匀性来解决。对于空心毛细管柱，A=0。固定相颗粒越小dp↓，填充的越均匀，A↓，H↓，柱效n↑，表现在涡流扩散所引起的色谱峰变宽现象减轻，色谱峰较窄。
B/u—分子扩散项：
存在着浓度差，产生纵向扩散;扩散导致色谱峰变宽，H↑(n↓)，分离变差；分子扩散项与流速有关，流速↓，滞留时间↑，扩散↑；
扩散系数：
Dg∝(M载气)-1/2；M载气↑，B值↓。
C·u—传质阻力项：
dp↓，df↓，D ↑ ,可降低传质阻力。
21.H-u曲线与佳流速：
由于，流速对这两项完全相反的作用，流速对柱效的总影响使得存在着一个佳流速值，即，速率方程式中塔板高度对流速的一阶导数有一极小值。以塔板高度H对应流速u作图，曲线低点的流速即为佳流速。
22.速率理论的要点：
组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展、柱效下降的主要原因；通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效；速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响；各种因素相互制约，如，载气流速增大，分子扩散项的影响减小，使柱效提高，但同时传质阻力项的影响增大，又使柱效下降；柱温升高，有利于传质，但又加剧了分子扩散的影响。选择佳条件，才能使柱效达到高。
23.色谱定性方法：
①与标样对照的方法：
利用保留值定性：
通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。
利用加入法定性：
将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。
②利用文献保留值定性：
利用相对保留值r21定性。相对保留值r21仅与柱温和固定相性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定相上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。
24.色谱定量分析：
①定量校正因子：
试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，即，mi=fi’·Ai；
校正因子：
比例系数fi；
单位面积对应的物质量：
fI ’=mi/Ai，相对校正因子fi：
即，组分的校正因子与标准物质的校正因子之比。
②常用的几种定量方法：
（1）归一化法：
特点及要求：
简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
（2）外标法——标准曲线法：
特点及要求：外标法不使用校正因子，准确性较高，操作条件变化对结果准确性影响较大。
对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。
(3)内标法：
内标物要满足以下要求：
(a)试样中不含有该物质；
(b)与被测组分性质比较接近；
(c)不与试样发生化学反应；
(d)出峰位置应位于被测组分附近，且能分离开；
(e)加入量适中并与待测组分接近。
内标法特点：
内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大；
每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析；
若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定，则：wi=Ai/As*常数。