世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定,仪器检验,仪表检验,量具检验,器具检验,设备检验)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。
随着生产的发展,人民生活水平的提高,对颜色计量检测也提出了更高的要求,涉及的范围也日益广泛。颜色计量在影视、彩色印刷、彩色照相、纺织、服装、建筑、照明、油墨、油漆、涂料、交通、塑料、防伪等生产、科研和生活艺术领域都有着广泛的应用,同时也对色度学研究提出了新的任务。
仪器仪表行业,是自动化领域的关键行业。在过去数年中,随着中国自动化应用环境的不断发展,仪器仪表行业的面貌日新月异,很多这一领域的企业也得到了快速的发展。当前,仪器仪表行业面临着新的发展时期,这一行业的“十二五”规划(草案),也根据新时期的要求,提出了发展的若干关键技术,这对行业未来发展无疑有着重要的指导意义。
颜色计量的作用
新兴传感器技术
传感器作为传感网(物联网)的基础元件,在今后将有十分广阔的发展前景。目前新型传感器技术包括固态硅传感器技术、光纤传感器技术、生物芯片技术、基因芯片技术、图像传感器技术、全固态惯性传感器技术、多传感器技术等。“十二五”将以智能传感器作为,进行关键技术攻关。
在这一领域,发展新原理、新效应的传感技术,传感器智能技术,传感器网络技术,微型化和低功耗技术,以及传感器阵列及多功能、多传感参数传感器的设计、制造和封装技术。
工业无线通信网络技术
工业无线通信网络作为有线工业通信网络的补充,已经得到普遍认同。我国在工业无线通信网络方面已经取得一定成果,继续加强开发有可能在这方面走在世界前列。
在应用中,颜色标准及色美控制是非常关键的问题。它直接影响着某些产品的质量、环境形象和安全等。国外已建立了相应的颜色标准和测量方法,而我们目前还存在着差距。对颜色质量问题还未引起足够重视,还没有按国际颜色标准进行严格的色度计量,导致产品的质量指标不一致,市场受到影响。我们的测试手段与国家相比也较落后,许多工厂至今还没有测色仪器,凭借目视手感来进行质量评判,缺乏科学性和量的概念。因此,有些产品常常因颜色不符合要求,在国际市场上没有竞争力,如出口商品,因拿不出测试数据,外商要求退货或者降等压价,使我们蒙受不必要的损失。又如交通信号,若其颜色不符合标准要求,就会涉及到安全问题。有些交通事故就是由于信号颜色不够标准引起视觉上的混淆而造成的。
智能化技术
智能化技术的特点是:具有自校准、自检测、自诊断、自适应功能;具有复杂运算和误差修正的数据处理能力;具有自动完成测量任务的功能;用于科学测试仪器和控制系统的系统软件等。
系统集成和应用技术
当前应发展不同生产厂商控制系统之间的无缝连接集成技术;大型项目的自动化设备主供应商(MIV)应具备的项目策划、设计、组织、采购、验收、调试等项目管理技术。
颜色使电视画面更艳丽
彩色电视机已进入千家万户。那么,如何才能鉴别颜色逼真的电视机呢?这就需要了解彩色电视机相关的颜色标准。电视机的颜色是由显像管内发射出电子束对屏幕上红、绿、蓝荧光粉扫描而成。这3种颜色称为“三基色”。当电视台播出节目之前,电视机里就出现一个以方格为背景的圆图形,这是彩色测试图,是用来测试和调整彩色图像的。图案整体的方格背景和电子图,是用来辨别图像是不是在屏幕的正中,是否失真,电子图应是正圆,方格的左右和上下要求基本一致,不可有明显的梯形、失真和扭曲的现象。垂直白线不应有镶边和垂影,灰色的背景不应有彩色出现。桔红色肤色带是用来适当调整饱和度,使它与皮肤的颜色尽量接近。清晰度组线是用来检验图像的水平,从左到右依次为140、220、300、380、500线,在300和380线上出现紫色花纹是正常现象。灰度级是适当调整对比度使从左至右的6个灰度等级层次分明,这6个灰色块不应有任何彩色。正中间是白十字线,这是屏幕的正中心,白十字线上不能有颜色出现。再就是彩条,8个彩条的顺序依次为白、黄、青、绿、紫、红、蓝、黑,是用来检查图像色彩的,黑白长方块的交接处应较为清晰,不要有镶边和招展的现象。如果红、绿、蓝不标准或在比例之间不符合白场标准,则电视上显示彩色图像就会失真,人们就不满意。这就需要用计量标准对电视的三基色和白场进行检测,以便能生产出满意图像和逼真的景物。
颜色用于防伪效果好
而在这一领域,宜关注工业无线通信网络标准的制订,以及工业无线通信网络认证技术。
功能安全技术及安全仪表
功能安全技术及安全仪表是国际上近发展的新技术,目的是防止工业设施产生异常事故,以致危及人身与设备的安全。这项技术及相关仪表产品已经获得用户的广泛关注。我国大型石化工程建设项目已经规定事行功能安全的评估。我国工业设施突发事故发生比较频繁,研究安全仪表技术有很重要的意义。
这一领域发展的产品包括:达到整体安全等级SIL3的控制系统、温度变送器、压力/压差变送器、电动执行机构/阀门定位器的开发与应用,同时也包括安全仪表系统评估技术方法研究和评估工具的开发。
在人们看来,蝴蝶翅膀与防伪纸币或防伪信用卡根本没有任何关系,可是日前发表在英国《自然》杂志上的关于一种蝴蝶翅膀颜色形成的报告,却为我们新的防伪纸币打开新思路。英国埃克赛特大学薄膜光子实验室的科学家在几年前开始研究一种叫大凤蝶的蝴蝶翅膀,这种蝴蝶翅膀的颜色标本有黄有蓝,但在人们眼里却成为闪闪发光的绿色。用显微镜观察发现,蝴蝶的翅膀上竟布满了下凹的小坑,这些小坑的尺寸只有约万分之四厘米,坑底是黄色,而坑的斜坡呈兰色。当光线照射到坑底时,它被反射而呈黄色,而照射到小坑一个斜坡的光线也被反射,但此反射光线又射到另一斜坡再被反射。此时,由于小坑太小,人眼无法从坑底发射的黄色光与周围两次反射的蓝色光区分开来,从而感觉到的是绿色。由此,英国科学家正在研究如何仿照大凤蝶翅膀的结构,在纸币或信用卡上也布满小坑,这样制造伪钞者即使将假币印制得与真币完全相似,只要用光学计量测试仪器一照,就会真假分明了。颜色计量学已成为仿生学中的重要内容。
精密加工技术和特殊工艺技术
我国高中档检测设备与国外的差距很大程度上是精密加工和特殊工艺技术的差距。当前的是多维精密加工工艺,精密成型工艺,球面、非球面光学元件精密加工工艺,晶体光学元件磨削工艺,特殊光学薄膜设计与制备工艺,精密光栅刻划复制工艺,特殊焊接、粘接、烧结等特殊连接工艺,芯片加工技术,MEMS技术,全自动微量、痕量样品分析与处理技术等。
分析仪器功能部件及应用技术
对分析仪器的关键部件,如检测器、四级杆、高压泵、阀门、磁体、光源和电源、全自动进样器、命高灵敏电极、中阶梯光栅、电子引伸计等关键零部件进行攻关,提高仪器整机的稳定性和可靠性。同时开发针对不同应用领域的谱图和数据库。
用颜色治病已成为可能
我们每个人都会在生理和心理上受到颜色的影响。对颜色的喜好说明人体对某种颜色缺乏或过剩,并开始每一天生活的。
检测颜色缺乏和过剩,在医院由的医生操作仪器进行。特殊的灯具将带有颜色的光束通过激光器射入人体内的不同部位,持续时间为5到25分钟,其保健作用是非常显著的。因为颜色能使人的肌肉或松弛或紧张。实验证明,人的肌肉松弛时颜色正常值是23,蓝色接近正常值,为24,绿色为28,黄色为30,红色则显示人的兴奋状态为42。这些色彩保健仪器包括激光器、颜色测试仪、自我分析仪和“彩色音乐”磁带。
这一切听起来似乎很神奇,色彩学家都认为,如果计量标准使用得法,颜色是治疗情绪紧张、心情抑郁及其他疾病的良方。
颜色能提高办公效率
在色彩输入输出计量技术的帮助下,办公可以更上一层楼,只有当文件披上了彩色外衣,才具备了更为丰富的语言表达能力。彩色文件风行,主要有两个原因,一是符合人们的审美观点,带给人们视觉上的享受,从而降低了文件的枯燥性;另一方面,彩色文件可以传达更多的信息,由于图文并茂而具有更大的说服力,并能提高办公效率。
颜色标准和测试技术在国内已引起了高度重视。中国计量科学研究院于1976年就建立了颜色的计量标准,有了一个统一全国色度量值标准的基础。已经按国际标准的要求,结合我国情况制定出了许多颜色测量方面的标准,基本满足了国内颜色计量测试的要求。目前,我国色度计量仪器达到了国际水平,促进了我国产品质量有新的提高。
世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定,仪器检验,仪表检验,量具检验,器具检验,设备检验)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。信息技术电测仪器主要发展电测仪器软件化、智能化技术,总线式自动测试技术,综合自动化测试系统,新型元器件测量技术及测试仪器,在线测试技术,信息产业产品测试技术,多媒体测量技术以及相应测试仪器,用电监控管理技术等。
热力学温度单位开尔文(K)是国际单位制(SI)基本单位之一。其他基本单位是米、千克、秒、安培、摩尔和坎德拉。
科学测试仪器发展过程分析仪器、环保监测仪器仪表、工业炉窑节能分析仪器以及围绕基础产业所需的汽车零部件动平衡、动力测试及整车性能检测仪、大地测量仪器、电子速测仪、测量型全球定位系统以及其他试验机、实验室仪器等新产品。产品以技术含量较高的中档产品为主,到2005年在总产值中占50%~60%。
开尔文的定义(K):
开尔文(K)是热力学温度单位,等于水的三相点热力学温度的(1/273.16)。上述定义以物理常量:水三相点热力学温度Tt r为基础,而Tt r国际上已于1967年协议,地等于273.16K。(图略)一米有多长?一千克有多重?这似乎是个很简单的问题。事实上,古往今来,科学家为给出准确答案而不停探索。至今,在国际单位制的7个基本单位中,一千克有多重仍没有固定的答案。为此,记者采访了中国工程院院士、中国计量科学院科学家张钟华,为我们揭晓其中的奥妙。
砝码已是后一个实物基准
早在我们中学的物理课本中,对质量单位千克的实物基准标准千克砝码原器已做了详细的介绍。那是1871年,法国为了改变质量单位混乱的局面,规定了1立方分米的纯水在4℃时的质量是1千克,并用铂制作了标准千克原器,保存在法国档案局。
电工仪器仪表发展命电能表、电子式电度表、特种电测仪表和电网计量自动管理系统。2010年,中低档电工仪器仪表占有率要达到95%;到2011年,高中档电工仪器仪表占有率达到80%。
1872年,科学家们通过国际会议,决定以法国的一千克为标准,用铂铱合金制作标准千克的复制品。1883年在制作的复制品中,选了一个质量与“档案千克”接近的作为国际千克原器,保存在国际计量局(设在巴黎)。1889年,届国际计量大会批准以这个国际千克原器作为质量的标准。 随着手机用户越来越多和业务量越来越大,通信基站也建得越来越多。而对于基站的电磁波辐射是否对人体健康造成危害的问题,仍有不少人感到困惑和疑 虑。2010年8月下旬,国家环境保护部核与环境法规标准电磁辐射组的两位曾就“电磁辐射与人体健康”等问题接受记者的采访,为市民答疑解惑。仪器仪表仪器仪表元器件“十二五”及2012年前,尽快开发出一批适销对路、市场效果好的产品,品种占有率达到70%~80%,产品市场占有率达60%以上;通过科技攻关、新品开发,使产品质量水平达到国际20世纪90年代末水平,部分产品接近国外同类产品水平。
日前,应邀前来广西对通信基站进行抽样检测的中国计量科学研究院生物能源与环境所所长滕俊恒、中国计量科学研究院电磁环境研究室主任武彤,用实实在在的检测结果进一步为人们解除心中的疑团。
2010年11月10上午,两位选择了南宁市的几个基站,分别是五象广场周围几家运营企业大楼楼顶以及南湖边某宿舍小区的基站进行电磁辐射检测。 所有测试结果均低于GB8702-88《电磁辐射防护规定》中30MHz-3000MHz的限值12V/m(即40微瓦/平方厘米)的标准。在对某小区楼 顶平台通信基站进行测试时,在人可以到达的范围进行测试的结果,其大值也只有3.6V/m(3.4mW/cm2)。得出结论是,在人可以到达的地方,以 上几处的基站辐射均符合国家标准,而且大大低于国家规定的高限值。工业自动化仪表发展基于现场总线技术的主控系统装置及智能化仪表、特种和自动化仪表;全面扩大服务领域,推进仪器仪表系统的数字化、智能化、网络化,完成自动化仪表从模拟技术向数字技术的转变,5年内数字仪表比例达到60%以上;推进具有自主版权的自动化软件的商品化。 环保仪器仪表发展大气环境、水环境的环保监测仪器仪表、取样系统和环境监测自动化控制系统产品,2011年技术水平达到20世纪90年代后期国际水平,占有率达到50%~60%,到2011年占有率达到70%以上。认为,在日常生活中,人们接触和了解到的电磁辐射有很多,电磁辐射按其生物学作用不同可分为电离辐射和非电离辐射。医院的X光透视是电离辐射,微 波炉、电磁炉等家用电器和通信基站的辐射则属于非电离辐射。相对于对人体伤害颇为严重的电离辐射,非电离辐射对人体 的影响要弱很多,许多人由于不清楚二者的区别,笼统地认为所有的辐射都是电离辐射,以至于谈虎变色,其实大可不必。
在检测现场,记者看到,当检测仪稍微离开基站天线远一点,显示屏上的数值就会立刻下降。解释说,这是因为辐射量的大小与距离的平方成反比。基 站的辐射主要来自天线,从现场测量时的情况看,即使在距离天线位置仅2米处的发射功率达到5微瓦/平方厘米,只要距离再稍远一点,辐射值马上就会变成1微 瓦/平方厘米甚至更小,也就是说,对于电磁辐射,距离防护是很管用的。通信基站建在楼顶,有的还要视情况另外架高,加上电磁辐射的方向是向上而不是向下 的,因此即使是住在顶楼的小区住户,也不必担心基站的辐射对自己的健康会有影响。
认为,公众的担心通常源于对新技术的不熟悉和对不可感知力量的恐慌感。就像20世纪初期人们担心电灯泡发出的场可能会影响人的健康,相信对于电磁辐射危害的夸大以及对基站辐射的担忧终也将随着人们相关知识的丰富和对新事物的进一步了解而逐渐消除。
世通仪器检测可提供一下服务:世通仪器检测可提供包括长度类仪器校准、力学类仪器校准、电学类仪器校准、电磁学类仪器校准、无线电学类仪器校准、光学类仪器校准、理化类仪器校准、热工类仪器校准等计量领域的技术服务.
(1)校准仪器,计量仪器,校正仪器,校验仪器,检定仪器
(2)仪器校准,仪器计量,仪器校正,仪器校验,仪器检定,仪器外校,仪器检验。仪器校验
(3)设备校准,设备计量,设备校正,设备校验,设备检定,设备外校,设备检验,设备校验
(4)量具校准,量具计量,量具校正,量具校验,量具检定,量具外校,量具检验,量具校验
(5)测试仪器校准,测试仪器计量,测试仪器校正,测试仪器校验,测试仪器检定,测试仪器外校,测试仪器检验,测试仪器校验。滴定分析法,是化学分析法的一种,将一种已知其准确浓度的试剂溶液(称为标准溶液)滴加到被测物质的溶液中,直到化学反应完全时为止,然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量,这种方法称为滴定分析法(或称容量分析法)。
又称容量分析,它是根据已知准确浓度的溶液(标准溶液)和被测物质完全作用时所消耗的体积计算被测物质含量的方法;
2.滴定:滴定标准溶液的过程;
3.化学计量点(等当点):滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点;
4.滴定终点:依据指示剂的颜色变化确定的等当点;
5.滴定误差:滴定终点与等当点之间存在的误差。四)滴定分析法的分类
1.直接滴定法:用标准溶液直接滴定被测物质,是滴定分析法中常用的基本的滴定方法。凡能满足滴定分析要求的化学反应都可用直接滴定法。
2.返滴定法:又称剩余滴定法或回滴法。当反应速度较慢或反应物是固体时,滴定剂加入样品后反应无法在瞬间定量反应,可先加入一定过量的标准溶液,待反应定量完成后用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。
3.置换滴定法:对于不按确定化学计量关系反应的物质,有时可以通过其他化学反应间接进行滴定,即加入适当试剂与待测物质反应,使其被定量地置换成另一种可直接滴定的物质,再用标准溶液滴定此生成物。
4.间接滴定法:对于不能和滴定剂直接起反应的物质,有时可以通过另一种化学反应,以滴定法间接进行滴定,这种方法称为间接滴定法。分为法定基准标准品和内部基准标准品两类。法定标准品包括:中国药品生物制品检定所(NICPBP)提供的国家标准品(CP 标准品)、美国药典(USP)提供的USP标准品、欧洲EDQM提供的EP标准品、JP标准品、BP标准品及其它WHO、ISA标准品等渠道得到的标准品。
(2)工作标准品包括:
企业内部标定的工作标准品、科研单位或合同实验室标定的工作标准品、其他厂家在认证实验室标定的标准品。
(3)杂质标准品:
分为定性用杂质标准品及定量用杂质标准品,来源于法定标准品或自制杂质对照品。1、工作标准品标定的批号取四位数,前两位为代表标准品标定的年份,后两位为流水 号,例:2010年次标定批号为1001,第二次使用新制备的样品进行标定批号则为1002。
2、若同一批次重新标定则在原批号加后缀,例如1001-1,第二次复标则为1001-2,依次类推。
3、内部基准标准品按上述原则载加P,例如P1001。1、如无特殊情况,工作标准品的含量每半年复标一次或另取新生产的样品标定。当标准品暂不使用时,复标周期可能超过规定周期,在使用前进行复标,合格后可以继续使用。
2、对于特定市场使用的工作标准品,复标可以按照当地药政局或者药典的规定的周期来进行。
3 、标准品若在使用过程中发现异常或者较大变化,应停止使用该标准品,并考虑采用更严格的包装和保存方式或缩短其复标期等措施。
4、若老的基准标准品批号过期,则用此批基准标准品标定过的相应的工作标准品应按照新批号基准标准品进行重新标定,用此批标准品配制的储备溶液也应同时失效,应用新的批号基准标准品重新配制。
5、基准标准品 按说明书要求,若标签或者化验单上没有指明有效期(失效期),可以到网站上查询,如USP,EP 标准品目录单,若无法查到,同本厂规定此种药品的有效期,若无法得知此批的标定日期,可以从收到标准品日期算起。
6、对于省药检所,兽药检所标定的工作标准品,有效期(失效期)同该产品的有效期。1、标准品的接收
收到标准品后,应检查外包装是否完好、洁净、密封性、标签清晰完整性,及时填 H2-SOP1-QC-G006-R01《标准品储存记录》。该表应包括名称、储存条件、储存位置、存入日期、有效日期、规格、批号、含量、数量、瓶号、备注(可填写使用注意事项)、经手人等信息。
2、 过期标准品的销毁
负责检查基准标准品是否过期,及时将过期基准标准品转移至带有过期标识的容器中集中销毁。
3、标准品标定报告的管理
世通仪器检测可提供一下服务:世通仪器检测可提供包括长度类仪器校准、力学类仪器校准、电学类仪器校准、电磁学类仪器校准、无线电学类仪器校准、光学类仪器校准、理化类仪器校准、热工类仪器校准等计量领域的技术服务.
(1)校准仪器,计量仪器,校正仪器,校验仪器,检定仪器
(2)仪器校准,仪器计量,仪器校正,仪器校验,仪器检定,仪器外校,仪器检验。仪器校验
(3)设备校准,设备计量,设备校正,设备校验,设备检定,设备外校,设备检验,设备校验
(4)量具校准,量具计量,量具校正,量具校验,量具检定,量具外校,量具检验,量具校验
(5)测试仪器校准,测试仪器计量,测试仪器校正,测试仪器校验,测试仪器检定,测试仪器外校,测试仪器检验,测试仪器校验。流动相是影响液相色谱的关键因素。一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、有机溶剂或它们的混合液,但是如何配制。选择配制的方法不同,分析结果特别是保留时间,是会有显著差别的。
液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、有机溶剂或它们的混合液,水性溶剂也常用于缓冲液。常因资料上表示的内容和实际的配制方法不同,而产生流动相的差异,影响了色谱图和分析结果。一般来说,溶剂的混合按体积比(V/V)或重量比(W/W)进行。溶液的体积因温度而变化,所以按重量比混合可调制再现性较好的混合溶剂,但由于操作较麻烦,通常多用体积比混合。只要没有特别标明,就可按体积比进行混合,但在特殊情况下,如胺类粘度高的溶液混合时,有时用重量—体积比(W/V)的方法。
a、流动相对样品具有一定的溶解能力,样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。流动相溶解度达不到要求时,尽量选用流动相中含有的比例较大的成分,以减轻进样对流动相的影响造成基线不稳。
b、流动相与样品不产生化学反应,选用流动相配置对色谱峰影响小。
c、流动相的黏度要尽量小,以便得到好的分离效果;降低柱压降,延长泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。
d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器,好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。流动相组成溶剂均达不到要求时,选取的溶剂应在设定波长内无紫外吸收。
流动相受热,或者流动相不同组分混合时会有气体产生,气泡进入泵内引起压力波动,增加噪音,色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题:流动相再脱气;采用更有效的脱气方法或两种方法配合使用;改系统内混合为系统外预混合。HPLC所用流动相预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。
系统中气泡的产生:流动相本身存在,梯度淋洗混合后放出气泡;气泡的影响:存在于管路中,系统压力不稳定,实验结果有偏差;存在于单向阀中,易造成液体回流,流量不准确,甚至是不吸液存在于检测器中,出现鬼峰,影响检测准确性。所以做液相对流动相的气泡和杂质要求比较严格。气泡会影响柱的分离效率,检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化,对分离或分析结果带来误差。溶解氧能与某些溶剂(如,甲醇、四氢呋喃)形成有紫外吸收的络合物,此络合物会提高背景吸收(特别是在260nm以下),并导致检测灵敏度的轻微降低,但更重要的是,会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰(假峰)。在荧光检测中,溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象,特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下,荧光响应可降低达95%。在电化学检测中(特别是还原电化学法),氧的影响更大。除去流动相中的溶解氧将大大提高UV检测器的性能,也将改善在一些荧光检测应用中的灵敏度。
常用的脱气方法有:加热煮沸、抽真空、超声、吹氦等。对混合溶剂,若采用抽气或煮沸法,则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。
(1)氦气脱气:氦气脱气是很有效的脱气方法。氦气缓缓的通过流动相赶去溶入的空气,如果使用得当,在10min内可除去80%~90%的溶入气体。由于氦气在流动相中的溶解度极低,所以用氦气脱气保护的流动相可以认为是一个无气体溶解体系。其缺点是氦气价格比较昂贵,会增加检验成本。一般说来有机溶剂中的气体易脱除,而水溶液中的气体较顽固。在溶液中吹氦是相当有效的脱气方法,这种连续脱气法在电化学检测时经常使用。但氦气昂贵,难于普及。
(2)真空脱气:也是比较常用的脱气方法。现在多数企业都常用这种办法,贮液器被抽成部分真空,溶入的气体蒸发形成气泡溢出,其效果仅次于氦气脱气。象Agileng1200液相色谱使用的是在线脱气机。在线脱气只适合脱完气之后的流动相,在使用过程中的微量脱气。
(3)超声波脱气:将配制好的流动相连容器放入超声水槽中脱气10~20min。这种方法比较简便,又基本上能满足日常分析操作的要求,所以,目前仍广泛采用。这种方法只能除去30%的溶解气体,有时还会引起气体溶解度的增加。对氧敏感的检测器不宜用此法。超声脱气比较好,10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了(一般500ml溶液需超声20~30min方可),关于超声时间问题众说纷纭,各实验室内5~30分钟不等,一般来说流动相组成为无机(缓冲盐溶液)时,5~15分钟即可,流动相为是水和有机容积混合时,超声时间要相对长一些,这个方法只能除去30%的溶解气体,时间的延长不和效果成正比,且其中气泡对色谱峰基线稳定性与信噪比有一定影响,一般来说影响不大,15min超声即可足够。此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触,以免玻璃瓶破裂,容器内液面不要高出水面太多。
(4)加热回流脱气:该方法虽然效果很好,但是适用范围较窄。对于有机溶剂或混合流动相不适合用此法,因为挥发性组分会损失掉,改变流动相的组成。
综合来说,用真空抽滤后,再用超声脱气还是常用的办法,用氦气的方法是效果好的办法,而在线脱气本身也是真空脱气,但它可以放到仪器上使用,是一种性的办法。
A.离线(系统外)脱气法不能维持溶剂的脱气状态,在你停止脱气后,气体立即开始回到溶剂中。在1~4小时内,溶剂又将被环境气体所饱和。
B.在线(系统内)脱气法无此缺点。常用的在线脱气法为鼓泡,即在色谱操作前和进行时,将惰性气体喷入溶剂中。严格来说,此方法不能将溶剂脱气,它只是用一种低溶解度的惰性气体(通常是氦)将空气替换出来。此外还有在线脱气机。
e、流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。
f、在流动相配制好后,一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测,还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。
溶剂在使用定要用0.5μm的过滤器过滤,如果使用固体化学试剂(缓冲盐)配制流动相,过滤特别重要,不能让固体微粒污染泵,阻塞进样器和柱头过滤片。本实验室有水溶性和脂溶性两种过滤膜供选择(反光面朝上),过滤水溶性流动相时(如甲醇/水),先用1~2mL甲醇润湿过滤膜,有助于快速抽滤。
用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子,后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗,不能在清洗过程中留下污迹。
液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点:
样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环,其占据整个分析过程的60%以上的时间,主要的分析误差也是来自样品前处理环节。不同分析仪器原理不同,对测试样品的要求也不一样。所以熟练掌握各种分析方法对待测样品的要求非常重要,可以让你的实验事半功倍。本文特别为大家收集了实验室常见的21种分析仪器对于测试样品的要求,以供分析测试工作者参考!
定量分析的样品磨平抛光、清洗干净。若样品不能进行表面磨平抛光(将影响分析精度)处理应事先说明。为测试方便和节约机时,样品应先切成小薄片,不能切割制样,先与测试人员商量。应先标记好分析面上的测试点,无标记测试位置时,测试时只选有代表性、较平整位置测试。
送检样品为干燥固体,块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性。
送检样品为干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性。含水分较多的生物软组织的样品制备,要求用户自己进行临界点干燥之前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理,后由实验室进行临界点干燥处理。
由于受电镜高压限制,透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外,其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。超薄切片样品的制备,需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序,周期较长(约一周左右)。
送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2 g(视其密度和衍射能力而定);块状样品要求具有一个面积小于45px × 45px的近似平面;薄膜样品要求有一定的厚度,面积小于45px × 45px。(1)尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息;
(1)送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5 mg,13C谱>15 mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。
(1)试样的种类、组分及样品量
本仪器擅长测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物,如,C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能每个组分都出峰,常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。
(2)样品的溶解性
被测样品能够溶于适当的溶剂、好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液,需要提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。
(3)纯度
为取得的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则用透析法和液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。
(2)仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,进样前应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
固体样品,在所检测的温度范围内不会分解或升华,也无挥发物产生。
样品量:单次检测无机或有机材料不少于20 mg,药物不少于5 mg。送样时请注明检测条件(包括:检测温度范围,升、降温速率,恒温时间等)。
(3)检测前尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)。
(2)样品是不含吸附水的均匀固体微粒或液体,并经过提纯。如,样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不符;
(3)样品应有足够的量,以满足方法和仪器的线性和灵敏度。
由于该仪器是高分辨型电镜,为确保仪器性能和发挥其高分辨象观察特点,目前主要接受材料领域的样品。
观察图像样品应预先喷金膜。一般情况下,样品尽量小块些 (≤10×10×5 mm 较方便)。粉末样品每个需1克左右。纳米样品一般需超声波分散,并喷涂超细微金膜。
对含水份较多的生物软组织样品,要求预行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理。后进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜,成份分析样品必需镀碳膜。一般情况下,样品体积不宜太大(≤5×5×2 mm较适合)。
液体样先浓缩干燥。分析的样品是在高能电子轰击下物理和化学性能稳定的固体、不分解、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性。送样时好注明样品可能包含什么元素。样品喷涂一层碳膜。
送检样品为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体,没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1~0.4 mm,即晶体对角线长度不超过0.5 mm(大晶体可用切割方法取样,小晶体则要考虑其衍射能力)。
世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定,仪器检验,仪表检验,量具检验,器具检验,设备检验)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。标准规程是检测、判定的依据,要采取多种渠道,及时收集新标准,确保检测工作所依据的标准版本现行有效,同时对新、旧标准应加以分析比较,并按标准规程的新要求,做好仪器设备改造、配置以及新标准的贯标等基础工作。
为此有必要对所管辖区的实验室制定出基础的技术标准配备规范,明确所辖业务的各类试验应该配备的基本技术标准,确保主要业务标准配备覆盖面达到,实现以标科研、以标实验,大限度地避免因实验设计缺陷而造成的质量事故。
在实验室标准宣贯方面要做好落实工作,一是抓标准配备、宣贯,二是抓标准的检查、更新,确保试验工作有标可依,规范有序。试验用样品的状态应符合标准要求。
1、样品要有代表性,抽样采取随机抽取的方法进行。
比如:钻井泥浆、水泥类试验检测规定,袋装水泥要从该批不少于20袋水泥中任取等量样品,总量至少12kg,那种一次性提取半袋或整袋水泥作为试验样品,不符合标准要求,也是不可取的。
2、试样的数量关系到试验结果的准确性,数量过少,试验带来误差增大,故标准对材料试样的数量都有要求。在实际试验工作中,要加强试验数量的控制。标准要求做平行试验的,应等分样品分别试验,如只做一次试验,就拼凑数据出报告,是应严格禁止的。
3、试样的尺寸关系到试验结果的准确性,试样的尺寸要满足标准要求。
例如,在井下工具拉压扭试验采用的《金属材料室温拉伸试验方法》(GB/T228-2002)中明确了金属材料样品的尺寸(长度),如果样品的长度不符合标准要求,仅仅靠调节材料试验机上下钳口位置来完成试验,显然是不符合规范要求的。仪器设备及各种计量器具是检测工作中基本的工具,它的完好程度和准确度将直接影响检测数据的准确性,同样影响到对工程质量的评判。
1、对计量标准器具的控制,实验室计量标准器具或校准装置的建立、更换、封存与撤销,应建立内容完整的技术档案,并符合JJF1033《计量标准考核规范》的有关程序规定。计量标准器具周检率为,符合JJF1033的要求。
2、对国家明确规定的强制性计量检定的试验仪器设备,全部送检并及时送检,检完后对校准的器具进行复核,检查校准数据是否符合使用要求。
3、对部分不属强检范围,国家又尚未制定校准规范的试验仪器设备,应依据仪器说明书、相关技术规范、相关计量检定规程等自行制定校准规范,作为定期自行校准的依据,控制好计量数据的精度。如:水泥抗压夹具、水泥试验筛通常也自行进行校验,否则对检测结果同样有着很大的影响。
4、除了检定(校准)之外,还应注意仪器设备及各种计量器具平时的定期保养与检查
如,每月检查水泥搅拌机叶片与锅之间的间隙,发现问题,立即停用,经计量部门重新检定(校准)并符合要求后才能使用。实验室应建立相关制度,从标准物质与标准材料的选购、验收、存放、发放、使用以及废弃标准物质处理等全过程进行有效控制,标准物质在有效期内使用,确保其定值准确度、均匀性、稳定性等计量性能满足检测要求。
目前假冒伪劣产品较多,为了购买到的标准物质和标准材料,应选择有资质和能力的服务方,并获得相应的资质和能力的证明性文件。对一些长期、重要供应商建立合格供方名录,以这些供应商作为固定用户,从而试验用材料的相对稳定性。如建筑试验用的标准砂,一般一个地区只有一家是销售商,在购买标准砂时,一定要向销售商索取销售授权书和合格证书,不要为便宜去买一些假的标准砂,进而影响试验的工作质量。温度和湿度对一些材料的性能有一定的影响,故在标准中对材料测试时的环境条件有明确规定,遵守。
如:热采水泥堵窜室内试验《水泥胶砂强度检验方法(ISO)法》(GB/T17671-1999)规定,试体成型时试验室温度应稳定保持在20℃±2℃,相对湿度不低于50%;试体带模养护箱温度保持在20℃±1℃,相对湿度不低于90%;试体养护池水温度应在20℃±1℃范围内。为加强试验室的温、湿度控制,试验室可根据自身条件建立一套温湿度控制系统和控制措施,有条件的单位尽可能采用自动温、湿度控制系统。在材料力学性能检测试验中,加荷速度的快慢对检测结果有一定的影响。一般加荷速度较快,试件的变形滞后于加在其上的荷载,测出的强度值材料固有的强度。如井下工具缸体检测中加荷速度较快,屈服强度和极限强度会有所提高。但在实际试验工作中,有的检测人员忽视了加荷速度,在不了解加荷速度大小时随意加荷检测,或者不严格按照标准规定的加荷速度进行检测,致使检测结果失去可比性、真实性。
例如,检测人员掌握加荷速度是通过每秒荷载增加多少牛顿(N/S)来控制的,而有的标准给出的是每秒应力的增加(MPa/S),这就需要根据试件的实际尺寸加以换算,以便控制试验加荷速度。在实际工作中,检测人员应熟练操作试验机,确保试验的速度符合标准的要求,同时加荷应保持连续均匀,直至测出所需荷载值。试验工作中应通过重复试验、比对试验、能力验证等方法来抵消试验误差对试验结果的影响,提高试验室工作质量。
1、重复性是由同一个试验室在基本相同的情况下,用同一样品试验所得试验结果的误差。
例如,水泥抗压强度试验方法的重复性是由同一个试验室,在相同的操作人员,相同的标准砂,较短时间间隔内,用同一样品所得试验结果的误差来定量表达。对于28天抗压强度的测定,一个合格的试验室在上述条件下的重复性以变异系数表示,要求在1%~3%之间。
2、试验室内的比对试验是试验室的不同人员,使用相同的仪器设备,用同一样品试验所得试验结果的比较。试验室内的比对试验具有易操作,且利于提高试验人员的检测能力。
3、通过试验室间的比对试验可以消除试验室的系统误差,这一误差是重复试验、同一试验室由不同人员操作的比对无法消除的。通过此比对,找出发生偏差的原因,及时纠正与改进因操作、温湿度环境条件及设备因素等引起的各种偏差。
4、要真正使试验室内部质量得到有效控制,检测能力上一个台阶,在通过比对改进之后,好参加国家实验室认证认可机构的能力验证试验,只有通过能力验证,才能了解自己在该检测项目中的真实水平,发现问题,采取措施,及早纠正和整改。
广东清远热电偶校准-第三方仪器计量机构,铂热电阻
更新时间:2024-03-30 04:48:05